自動飽和蒸氣壓測定儀的校準(zhǔn)方法

自動飽和蒸氣壓測定儀的校準(zhǔn)是確保其測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，通常需按照以下步驟進行，過程中需嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范（如 GB/T 8017、ASTM D323 等）：

一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

設(shè)備檢查

確認(rèn)測定儀各部件（如恒溫浴、壓力傳感器、樣品室、攪拌裝置等）連接正常，無泄漏、損壞情況。

檢查恒溫浴的控溫精度，確保其能穩(wěn)定維持校準(zhǔn)所需的溫度（如 0℃、25℃、37.8℃等常用校準(zhǔn)點）。

準(zhǔn)備符合要求的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如已知飽和蒸氣壓的純物質(zhì)，如正戊烷、正己烷等），確保其純度、狀態(tài)滿足校準(zhǔn)需求。

環(huán)境與試劑準(zhǔn)備

校準(zhǔn)環(huán)境需保持溫度穩(wěn)定（通常 15-30℃）、無劇烈氣流，避免陽光直射或其他熱源干擾。

準(zhǔn)備清潔的樣品容器、注射器等輔助工具，確保無雜質(zhì)污染。

二、校準(zhǔn)操作步驟

溫度校準(zhǔn)

將標(biāo)準(zhǔn)溫度計（經(jīng)計量部門檢定合格，精度高于測定儀內(nèi)置溫度計）放入恒溫浴的測溫區(qū)域，與測定儀的溫度傳感器位置一致。

設(shè)定恒溫浴至多個校準(zhǔn)溫度點（如從低溫到高溫依次設(shè)置），待溫度穩(wěn)定后，記錄測定儀顯示溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度計讀數(shù)，對比兩者差異，確保偏差在允許范圍內(nèi)（通常 ±0.1℃）。

壓力傳感器校準(zhǔn)

零位校準(zhǔn)：在樣品室空置且與大氣連通的狀態(tài)下，記錄測定儀顯示的壓力值，應(yīng)為當(dāng)?shù)卮髿鈮海赏ㄟ^標(biāo)準(zhǔn)氣壓計讀取），若存在偏差，通過儀器校準(zhǔn)功能調(diào)整至一致。

量程校準(zhǔn)：使用已知飽和蒸氣壓的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)。

將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入樣品室，確保樣品量符合儀器要求（通常能形成氣液平衡即可）。

設(shè)定恒溫浴至標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知蒸氣壓對應(yīng)的溫度，待系統(tǒng)達到平衡（壓力值穩(wěn)定 3-5 分鐘），記錄測定儀顯示的蒸氣壓值，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值對比，偏差需在儀器精度范圍內(nèi)（如 ±1kPa 或更低）。

選取至少 3 個不同壓力點（覆蓋儀器常用量程）重復(fù)上述操作，確保各點均符合要求。

系統(tǒng)密封性驗證

校準(zhǔn)過程中需驗證樣品室的密封性：在設(shè)定溫度下，當(dāng)系統(tǒng)達到平衡后，關(guān)閉樣品室與外部的連通閥，觀察壓力值變化，若在 10 分鐘內(nèi)壓力波動超過允許范圍（如 ±0.5kPa），則需檢查密封件（如密封圈）并更換，重新測試直至密封合格。

三、校準(zhǔn)后處理

數(shù)據(jù)記錄與判定

詳細(xì)記錄校準(zhǔn)過程中的溫度、壓力、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、校準(zhǔn)時間等數(shù)據(jù)，形成校準(zhǔn)記錄。

若所有校準(zhǔn)點的偏差均在允許范圍內(nèi)，判定儀器校準(zhǔn)合格；若存在超差，需排查原因（如傳感器故障、恒溫浴異常等），維修后重新校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)證書與標(biāo)識

校準(zhǔn)合格后，出具校準(zhǔn)證書，注明校準(zhǔn)日期、有效期、合格結(jié)論及偏差數(shù)據(jù)。

在儀器上粘貼校準(zhǔn)合格標(biāo)識，明確下次校準(zhǔn)時間。

四、注意事項

校準(zhǔn)需由具備資質(zhì)的專業(yè)人員操作，嚴(yán)格按照儀器說明書和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范執(zhí)行。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需在有效期內(nèi)使用，且儲存條件符合要求，避免因變質(zhì)影響校準(zhǔn)準(zhǔn)確性。

定期（通常每年一次）進行校準(zhǔn)，若儀器經(jīng)過維修、搬運或長期停用后，需重新校準(zhǔn)方可使用。

通過以上步驟，可確保自動飽和蒸氣壓測定儀的測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足實驗或檢測需求。