自動蒸餾測定儀的測定方法

自動蒸餾測定儀的測定方法需嚴格遵循相關標準，結合儀器自動化特性實現高精度檢測。以下是基于國內外主流標準和儀器技術特點的詳細方法說明：

一、核心標準與適用范圍

國內標準

GB/T 6536-2010《石油產品常壓蒸餾特性測定法》：適用于汽油、柴油、煤油等餾程在 30~400℃的石油產品，規定了加熱速率、冷凝溫度、大氣壓修正等關鍵參數。

GB/T 9168-1997《石油產品減壓蒸餾測定法》：針對高沸點重油，通過減壓環境降低蒸餾溫度，等效采用 ASTM D1160 標準，需配合真空泵和壓力換算表使用。

國際標準

ASTM D86《Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure》：全球通用的常壓蒸餾標準，強調加熱速率控制（4~5 mL/min）和干點檢測，適用于生物柴油、乙醇汽油等復雜樣品。

ISO 3405:2011《Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure》：與 GB/T 6536 技術內容一致，支持手動或自動儀器，覆蓋輕質至中質餾分油。

二、測定方法全流程

（一）樣品準備

取樣與預處理

按 GB/T 4756 標準采集代表性樣品，避免儲罐頂部或底部取樣。易揮發樣品（如汽油）需密封冷藏，防止輕組分損失。

粘稠樣品（如潤滑油）在 40~50℃水浴中預熱 30 分鐘，輕輕搖晃均勻，避免劇烈攪拌產生氣泡。

儀器檢查

確認冷凝管無油污或水垢，冷卻水流速 5~10 mL/s，進水溫度≤25℃。

檢查氮氣滅火系統、液位傳感器等安全裝置，確保自動報警功能正常。

（二）參數設置與校準

基礎參數

溫度范圍：根據樣品類型設定，如汽油 0~200℃，柴油 0~370℃，精度 ±0.1℃。

冷凝浴溫度：通常設為 0~10℃（汽油）或 20~30℃（柴油），確保餾出物全冷凝。

加熱速率：初始加熱至初餾點時間控制在 5~10 分鐘，之后維持 4~5 mL/min 餾速，特殊樣品（如乙醇汽油）可啟用手動加熱曲線優化功能。

校準要求

溫度傳感器：使用二等標準水銀溫度計或 Pt100 傳感器，每年校準一次，確保插入深度與蒸餾燒瓶支管下緣齊平。

體積測量：量筒需經計量檢定，紅外液位跟蹤系統精度需達 ±0.1 mL，定期用標準油樣驗證。

大氣壓修正：內置氣壓傳感器自動換算至標準大氣壓（101.325 kPa），誤差超過 ±2.5 kPa 時需人工校準。