硫氮測(cè)定儀操作核心是 “準(zhǔn)備→校準(zhǔn)→樣品測(cè)試→數(shù)據(jù)處理→關(guān)機(jī)清理",按規(guī)范流程操作可確保檢測(cè)精度。
一、操作前準(zhǔn)備
檢查儀器電源、氣路(如載氣、燃?xì)猓┻B接是否牢固,無泄漏。
確認(rèn)試劑(如吸收液、標(biāo)準(zhǔn)液)在有效期內(nèi),液位符合儀器要求。
處理樣品:固體樣品粉碎混勻,液體樣品搖勻,按儀器規(guī)定稀釋至合適濃度。
打開儀器電源,預(yù)熱至設(shè)定溫度(通常需 30 分鐘左右),等待儀器自檢完成。
二、儀器校準(zhǔn)
選擇與樣品濃度匹配的硫氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)。
按照儀器操作手冊(cè),將標(biāo)準(zhǔn)液依次注入進(jìn)樣系統(tǒng),啟動(dòng)校準(zhǔn)程序。
待校準(zhǔn)完成后,查看標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(通常需≥0.995),合格后方可進(jìn)行樣品測(cè)試。
三、樣品測(cè)試
取處理后的樣品,按儀器規(guī)定體積注入進(jìn)樣器或樣品舟。
設(shè)置測(cè)試參數(shù)(如裂解溫度、進(jìn)樣速度、檢測(cè)波長(zhǎng)),與校準(zhǔn)階段參數(shù)保持一致。
啟動(dòng)測(cè)試程序,等待儀器完成裂解、反應(yīng)、檢測(cè)全過程。
測(cè)試過程中觀察儀器運(yùn)行狀態(tài),記錄異常情況(如壓力波動(dòng)、峰形異常)。
四、數(shù)據(jù)處理與記錄
測(cè)試完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算并顯示樣品中硫、氮含量。
核對(duì)數(shù)據(jù)合理性,若偏離預(yù)期需重新測(cè)試或檢查樣品 / 儀器。
保存測(cè)試數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜,按要求填寫檢測(cè)記錄(包括樣品信息、測(cè)試參數(shù)、結(jié)果)。
五、關(guān)機(jī)與清理
測(cè)試結(jié)束后,用空白溶劑沖洗進(jìn)樣系統(tǒng) 2-3 次。
關(guān)閉燃?xì)狻⑤d氣閥門,待儀器溫度降至室溫后,關(guān)閉電源。
清理樣品舟、進(jìn)樣口等部件,避免殘留樣品污染。
整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,妥善存放試劑和樣品。